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大米中的砷含量测定的样品前处理

近来,越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷,他们建议人们限制米制品的摄入,进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定,如饮用水最大含量(MCL)10μg/L。

大米中的砷含量测定的样品前处理

砷的来源
砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素,通过火山和矿藏的腐蚀释放出来,遍及环境中的水、空气、土壤,人类活动促使砷进入到周围环境,他们存在于燃烧的煤、油、汽油和木头、矿石和砷的化合物,如杀虫剂、灭草剂、木材防腐剂。砷是一种高致癌的污染物,存在于毒性或非毒性的形式,有机物和无机物中,有三价、五价氧化物中,阴离子、阳离子、游离态。通常甲基化和其他有机砷比无机砷毒性更少,五价砷比三价砷毒性更少。大米从土壤或水中吸收砷比大部分植物更高效,主要是由于生长在水涝条件下,根和谷物易吸收砷,大米在世界各地生长条件不同,砷的含量也大不相同,消费者报道,平均无机砷水平在同一地区的两种米测试,褐色米比白色米含量高。砷存在于谷物表层,褐色这就不奇怪了,褐色大米含有更高量的砷.
为了获得准确的测量结果,避免批量样品不是来自分析测定过程,而来自样品准确,需要一个制备有代表性样品的过程,取样、分样、研磨、消解,通常4分法取样会有5%以上的误差。而我公司RSD100具有混合分样功能,能够使样品准确偏差控制在1%以内,一旦取得有代表性的样品,大米需要粉碎到适合的尺寸大小,研磨也会伴有样品混合均匀,不同分析方法要求不同尺寸大小,样品尺寸大小不一,对消解也会产生影响。相比较,颗粒小,均匀消解处理效果充分。
大米中的砷含量测定的样品前处理
大多数消解方法中,样品颗粒太细,消解反应太快影响结果。太粗会需要更多时间去消解,加更多酸试剂。颗粒大小与相关萃取方法也有重要联系。颗粒太大部分物质无法萃取得到,如果颗粒太小,萃取管会堵塞,样品会迅速导入烧杯中。最佳的样品细度依赖所使用的的萃取装决定。大多数设备需要500μm左右为最佳条件,不同分析方法要求适量的样品颗粒大小,如下表:

方法

样品类型

分析

细度

AAS岩心、矿石、植物元素分析2030μm
ICPICP-MS岩心、矿石、植物元素分析2060μm
XRF金属、岩心元素分析4060μm
FTIR原材料、医药有机化合物50100μm
DTA塑料、废弃物热值200300μm
NIR饲料、谷物蛋白、脂肪、水分200300μm

分析前处理大米能用FM100研磨,它是一款高速旋转研磨仪,在转刀与筛圈间发生碰撞、剪切作用下,样品细化进料样品在研磨腔中存留时间很短,避免过热而引起样品化学特性变化。100g样品(初始3-7mm大小)完全达到100μm以下,使用18000rpm转速,12齿转刀,0.2mm筛圈,3分钟能够达到理想结果。如果连接旋风分离装置,大大提高制样研磨效果,降低热效应,解决清理和快速收集样品的问题。

大米中的砷含量测定的样品前处理

大米中砷元素测定
分析通常用HG-AAS(氰化物-原子吸收),原子荧光,电热耦合等离子体质等分析方法。由于三价砷、五价砷等受热易氧化,不易采集,所以在制样中温度控制提出更高要求。GT200能够保证样品在持续液氮低温下—196℃粉碎细化,从而取得最佳的制样结果。
大米中的砷含量测定的样品前处理
当然,正常情况下大米里的砷含量肯定远远低于潘金莲给武大郎下的剂量,但即使不易致命,无机砷也被认为是种强烈致癌物质,WTO世界卫生组织确定大米砷污染物水中不得高于200μg/kg,在6月,欧盟也确定了该限制标准,并把婴儿和儿童实用大米产品中的AS的上限定为100μg/kg。准确的样品分析与正确的样品处理相联系,RSD100和M10能够保证代表性样品的取得。如米,为了取得均匀混合及一定合适的颗粒大小,FM100能够快速处理3分钟内完成要求,12齿转刀和0.2mm筛圈,转速18000rpm,配合旋风分离装置保证更完美的制样要求,如果需要测定大米中的三价或五价砷,防止因为研磨过热产生热发生AS的氧化作用,可以运用GT200震动球磨仪,确保ICP-MS对砷的不同形态的分析。